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【玉米赤霉烯酮】

玉米赤霉烯酮是一種酚的二羥基苯酸的內(nèi)酯結(jié)構(gòu)，分子式為C18H22O50它不溶于水、二硫化碳和四氧化碳，溶于堿性水溶液、乙醚、苯、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和酸類(lèi)，微溶于石油醚。由于玉米赤霉烯酮是一種內(nèi)酯的結(jié)構(gòu)，因此在堿性環(huán)境的條件下可以將酯鍵打開(kāi)，當(dāng)堿的濃度下降時(shí)可將鍵恢復(fù)。玉米赤霉烯酮又稱(chēng)F-2毒素，玉米烯酮。它首先從有赤霉病的玉米中分離得到。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麥、大米、大麥、小米和燕麥等谷物，其中玉米的陽(yáng)性檢出率為45%，最高含毒量可達(dá)到2909mg/kg；小麥的檢出率為20%，含毒量為0.364～11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐熱性較強(qiáng)，110℃下處理1h才被完全破壞。

【作用】

玉米赤霉烯酮主要由禾谷鐮刀菌產(chǎn)生，粉紅鐮刀菌、竄珠鐮刀菌、三線(xiàn)鐮刀菌等多種鐮刀菌也能產(chǎn)生這種毒素。許多農(nóng)作物如小麥、大豆等植物中也存在玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮有許多種衍生物，例如7一脫氫玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酸、8一羥基玉米赤霉烯酮。同時(shí)，植物中的玉米赤霉烯酮結(jié)構(gòu)和對(duì)生物體的影響與霉菌產(chǎn)生的玉米赤霉烯酮作用是一致的，這也為我們預(yù)防玉米赤霉烯酮中毒提供了一條途徑。玉米赤霉烯酮是一種特殊毒性的生物毒素，具有類(lèi)雌激素樣作用，能引起動(dòng)物流產(chǎn)、死胎、返情等生殖機(jī)能異常，還可以導(dǎo)致生長(zhǎng)下降、免疫抑制、不育、畸形等。國(guó)內(nèi)外學(xué)者做了大量的研究，來(lái)揭示玉米赤霉烯酮損害機(jī)體的機(jī)制。它主要通過(guò)影響機(jī)體的生殖性能，引起細(xì)胞凋亡、致畸、損傷DNA、氧化損害、影響免疫機(jī)能等機(jī)制，來(lái)影響動(dòng)物與人類(lèi)的健康。 

【樣品處理過(guò)程】

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（0.1mg/ml）:準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇+乙腈（1+1）溶解，配成0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)使用需要準(zhǔn)確吸取一定量的玉米赤霉烯酮儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相稀釋?zhuān)謩e配成相當(dāng)于10ng/ml、50ng/ml、100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。用0.45μm的有機(jī)系濾膜過(guò)濾，精密量取20μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

樣品處理：將樣品研磨，硬質(zhì)的糧食用高速萬(wàn)能粉碎機(jī)磨細(xì)并通過(guò)試驗(yàn)篩，不要磨成粉末，稱(chēng)取50g（精確到0.01g）磨碎的試樣與100mL容量瓶中，加入5gNaCl,用提取液(乙腈+水（9+1）)定容至刻度，混勻，轉(zhuǎn)移至均質(zhì)杯中高速攪拌提取2min，定量濾紙過(guò)濾，移取10mL濾液于50mL容量瓶中加水定容至刻度，混勻，用玻璃纖維濾紙過(guò)濾至濾液澄清，收集濾液于干凈的容器中。
       凈化、洗脫：將免疫親和柱連接于玻璃注射器下，準(zhǔn)確移取濾液10mL注入玻璃注射器中，將空氣壓力泵與玻璃注射器相連接，調(diào)節(jié)壓力，使溶液以約1滴/s的流速通過(guò)，直至空氣進(jìn)入親和柱中，依次用10mLPBS清洗緩沖液和10mL水淋洗免疫親和柱，流速約為1滴/s-2滴/s直至空氣進(jìn)入親和柱中，棄去全部流出液抽干小柱，加入1mL甲醇洗脫，再用甲醇定容至1mL。

【色譜條件】
      色譜柱： C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
      流動(dòng)相:甲醇：水：乙腈=8:46:46
      波長(zhǎng)：λex274nm   λem440nm
      流速：1.0mL/min
      進(jìn)樣量：20μL
      柱溫：30℃ 

【譜圖】

【儀器配置】